Cu的最低检出限,如何检测茶叶中的重金属( 七 )


卢志昌等〔12〕研制了一种简便的微量进样器,不注样时,有机溶剂连续进入火焰,打开磨口塞注样时,有机溶剂自动停止进入火焰,既保持了火焰的稳定性,又提高了灵敏度 。郭小伟等〔13〕设计了一种简便的双脉冲微量进样器,重现性达到2.1% 。孙汉文等〔14〕使毛细管在一定长度处曲折,造成节流,采用节流脉冲进样测定了人发中的Mg、Cu、Fe、Mn、Ca、Zn等,方法简便,不需要专门的微量进样器 。阎正等〔15,16〕使用微量注射器,以间断的小体积喷雾取代连续喷雾,测定了30例健康儿童耳血和全血中的锌和铜 。尚素芬等〔17〕进样10μL同时测定了耳血中Cu、Zn、Ca、Mg、Fe等5种元素,方法快速 。郝爱国等〔18〕测定了血浆和红细胞中的Cu、Fe和Zn 。李绍南等〔19〕用微量注样直接测定了金基和银基合金硝酸消解液中的Cu和Mn 。肖绪华〔20〕测定了铝合金中的Cu、Mg、Mn和Zn 。
近年来,流动注射技术的发展,使微量进样技术进入了一个更高的发展阶段 。在载流速度恒定与注样前后保持一致的条件下,可以获得稳定可重复的信号 。方肇伦等〔21-23〕在在线富集方面开展了系统的研究,取得了显著的成就,其出色的研究成果和高水平的专著〔24〕,受到了国内外同行专家的重视 。张素纯等〔25〕用FI-AAS测定土壤和植物中的Cu、Zn、Fe、Mn、K、Na、Ca、Mg,测定速度最高可达514次/h,RSD为1% 。侯贤灯等〔26〕用FIA-FAAS单标准连续稀释校正法,测定了水样中的镁,免除了标准系列的配制,提高了分析速度 。魏继中等〔27〕在FIA-AAS中,用十二烷基硫酸钠乙醇溶剂作载流,比水溶剂载流增敏7.6倍,测定了钢样中的铬,分析速度为100次/h 。
3 火焰原子化技术
原子化方法直接影响测定的检出限、灵敏度和准确度 。在火焰原子化技术方面,特别值得一提的是,翁永和等〔28〕提出了采用富氧空气-乙炔火焰,操作简便,耗气量小,火焰稳定,且不易回火;测定铝的特征浓度达到2.5μg/mL,加入苯环上含有铝分析功能团的有机试剂,如铝试剂和铬天青S等对铝有增感效应,特征浓度可达到1.2μg/mL 。富氧空气-乙炔火焰,温度在2300~2950℃范围内可调,可用于高温元素测定,1997 年北京瑞利仪器公司在WFX-110/120型仪器上采用了这一技术 。
冯秀文等〔29〕设计了一种高灵敏的气-样分进双通道燃烧器,测定Zn、Cu、Co、Pb、Mg、Fe、Cd、K的灵敏度比常规气-样混进单通道燃烧器有较大提高 。
4 原子捕集技术
原子捕集通过在火焰中浓集被测原子和延长自由原子在石英管测量光路中的停留时间,增大了管内原子密度,是提高火焰原子吸收光谱分析灵敏度的有效途径 。
黄淦泉等〔30-32〕采用贫焰捕集、富焰释放测定锌,特征浓度达到9.1×10-5μg/mL/1%,用10mg/mL铝溶液喷涂石英管,灵敏度提高5倍,用此法成功地测定了高纯铝,血清和水中的锌、铅,人发、超纯铝和水中的镉 。李银玉等〔33〕用此法测定银,灵敏度比常规法提高1090倍 。刘立行等〔34〕通过在石英管壁表面喷涂铝盐和重铬酸钾溶液形成薄膜,使原子捕集效率分别提高了26和208倍 。魏继中等〔35〕用原子捕集法测定铅,比常规法提高148倍 。用X-衍射分析证实,PbO和SiO2结合为硅酸铅富集于石英管外壁,富集作用有一定的饱和性,喷入NH4HF2,可使铅的释放速度加快 。张明英等〔36〕测定了蒜头、茶叶和大米中的硒,灵敏度提高4倍 。郭明等〔37〕用双缝式原子捕获石英管-FAAS测定了火药烟晕中的微量锑和铅,灵敏度分别提高了9.1和4.2倍 。钱沙华等〔38〕用石英缝管捕集技术FAAS测定了地表水、茶水和人发中的Pb、Cu和Cd等,灵敏度比常规FAAS分别高110、39和150倍 。