Cu的最低检出限,如何检测茶叶中的重金属( 十 ) _质量

过去一般认为氢化物发生法只适用于周期表第四、五和六族的副族元素Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te等8个元素。1982年I.S.Busheina等〔72〕发现用硼氢化物还原可以测定In，但灵敏度低，仅为0.3μg 。严杜等〔73〕作了改进，将灵敏度提高到0.13μg，并将硼氢化物还原法扩展到用于测定T1，灵敏度达到0.12μg 。他们还发现，加入适量的元素Te，可以加速铊氢化物的生成。郭小伟等〔74〕用硼氢化钾(钠)在水溶液中还原镉，生成挥发性化合物，用冷蒸气原子吸收光谱法测定了Cd，特征质量为16pg，检出限达到20pg/ml(3s)，并将该法成功地用于环境和生物标准物质的分析。
丘德仁等〔75〕提出了氢化物发生的碱性模式，证实所有氢化物发生元素在碱性介质中均可发生氢化物。因为铁分族、铂分族和铜分族元素不能以可溶性盐类存在于碱性介质中，因此不会干扰在碱性介质中氢化物发生元素的测定，这是一个突出的优点。Te(Ⅳ)在酸性和碱性介质中，与硼氢化物反应都能形成氢化物，而Te(Ⅵ)在酸性介质中，不与硼氢化物反应生成氢化物，郭小伟等〔76〕发现在碱性介质中Te(Ⅵ)能形成氢化物，利用这一差异，使用断续流动氢化物发生器建立了氢化物发生法分析Te(Ⅵ)和Te(Ⅳ)形态的方法。
陈恒武等〔77〕试验了22种螯合剂对产生铅氢化物的影响，PAN－S(1－(2吡啶基偶氮)－2－萘酚)是能提高分析信号最有效的螯合剂之一，其原因可能是螯合的Pb(Ⅱ)比自由的Pb(Ⅱ)更易还原，测定铅的特征浓度为1.3ng/mL，并发现PbH4能直接从螯合的Pb(Ⅱ)产生，而不是从亚稳态的Pb(Ⅳ)产生，这为探索高效发生氢化物体系开辟了一条新途径。金泽祥等〔78〕将MIBK萃取锑的APDC络合物转入氢化物发生器，加入0.5%NaBH4乙醇溶液，在非水介质中发生氢化物，测定锑的检出限为6.8×10-10g 。
刘永铭等〔79〕设计了一套氯化物发生器，优化了测定Cd、Pb、Ni的条件，测定灵敏度分别达到了7×10-10、7×10-9、2×10-9g/1% 。利用氯化物发生法可以测定的元素达数十种。郭小伟等〔80〕提出了断续流动氢化物发生法，这是一种介于连续流动和流动注射之间的技术，其主要特点是采样量灵活可变，能使用单一标样和不同的采样时间建立校正曲线，反应条件稳定，效率高，此外它还具有设备简单，节省试剂和样品，便于实现自动化等优点。陈甫华等〔81〕建立了氢化物发生-冷阱捕集-色谱分离-原子吸收测定天然水中四种主要砷形态的方法，检出限分别为：As(Ⅴ) 0.51ng，As(Ⅲ) 0.43ng，MMA 0.38ng，DMA 0.67ng 。用此法分析了天津港海水、海河水等，结果表明，表层河水、湖水和海水中以As(Ⅴ)为主，地下水中As(Ⅲ)含量增高，有机砷含量降低。
对于氢化物原子化机理，文献中有两种观点：热解原子化和自由基碰撞原子化。赵一兵等〔82,83〕考察了砷、硒、锡和铅氢化物原子化的机理，认为在石英炉内是一个表面过程，而在石墨炉内，原子化主要是热解作用。在不同的实验条件下，氢化物的形成和原子化是不同的，经常是以某种作用为主，两种作用同时存在。有时存在更复杂的表面和气相反应。郑衍生等〔84〕研究了石英管中AsH3和SeH2的原子化过程，证实AsH3的原子化是H基碰撞所致，而SeH2的原子化是以热分解为主。
7 联用技术
元素不同形态的生物效应差别很大，决定了它们在生态环境中和生物体内的行为和归宿。色谱-原子吸收光谱联用综合了色谱高分离效率和原子吸收光谱检测专一性的优点，是分析元素化学形态的有效手段。
1966年B.Kolb等〔85〕提出用气相色谱-火焰原子吸收光谱联用技术分析汽油中的烷基铅，此后我国学者在联用技术方面进行了许多研究工作，发展了多种联用技术。蒋守规和国外同行〔86，87〕用超低温捕获阱采集大气样品，首次在生态环境中追踪到了硒的甲基化合物，从而发现在生态环境中存在硒的甲基化过程。蒋守规〔88〕还测定了大气中的烷基硒，使用在氩气流中加氢的方法克服了远紫外区基体和杂质的严重干扰，检出限为0.2ng/m3 。作者还研究了二甲基二硒的热稳定性。白文敏等〔89-93〕建立了多种联用系统测定大气和汽油中的烷基铅，分析了烷基铅，(CH3)4Pb、(C2H5)4Pb、(CH3)2(C2H5)2Pb、(CH3)3(C2H5)Pb、(C2H5)3(CH3)Pb五种化学形态，得到了很好的分离，最小检出量达到30pg，测定大蒜油中(CH3)2Se和(CH3)2Se2，最小检出量分别为0.3ng和0.04ng 。