吴奇藩等〔94〕将平流泵压力提高,实现了离子色谱柱与火焰原子吸收光谱仪的联用,利用双重网离子交换树脂,pH=4.0~5.0,以硫酸铵为洗脱液,实现了Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅳ)的分离和电镀液中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅳ)的同时测定 。何滨等〔95〕用石英毛细管色谱柱-不锈钢原子化器联用技术,测定了水貂皮和毛发中的有机汞,氯化甲基汞、氯化乙基汞和氯化苯基汞的检出限分别为0.1ng、0.09ng和0.1ng 。
8 分离富集技术
化学分离和富集虽然烦琐,有时也容易引起污染和损失,但却是减少和消除干扰,提高测定灵敏度的有效方法 。在化学分析中最常采用的分离富集方法,如沉淀、萃取和离子交换等,同样能有效地用于火焰原子吸收 。
陈友?等〔96〕用N-正辛基苯胺-间二甲苯萃取,有机相直接进样,测定了矿物中的痕量金、钯和铂,检出限分别为0.05mg/t、0.1mg/t和0.5mg/t 。沈振天等〔97〕在六次甲基四胺存在下,pH=7.2,用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮(PMBP)-MIBK同时萃取Ca和Mg,用含钠和镧的盐酸溶液反萃取后,测定了Ca和Mg 。候永根等〔98〕通过控制pH和加入KSCN配位剂,生成Cr(Ⅵ)-TBP-Cl-和Cr(Ⅲ)-TBP-SCN-溶剂化合物,分别进行萃取和测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),检出限为0.0005μg/mL 。张勇〔99〕等用邻菲罗啉为金属螯合剂,高氯酸钠为配体,用1,2-二氯乙烷萃取富集,测定了动物骨骼中的微量Cu、Zn、Cd和Fe 。陈中兰〔100〕用2-巯基苯并咪唑螯合纤维素同时富集水样中的铅、镉、铜、镍,用1mol/L HNO3洗脱,FAAS测定,富集倍数达到50,富集和洗脱速度快 。
林大泉等〔101〕使水通过D301大孔阴离子交换树脂,吸附Cr(Ⅵ),分离Cr(Ⅲ),再用还原性反洗液将柱上的Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)溶出,加以富集,用FAAS分别测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) 。洪正隆等〔102〕用国产001号强酸性阳离子交换树脂和201×7号强碱性阴离子交换树脂分别交换吸附水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),过滤后,在滤液中加入硫酸钠,分析Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),灵敏度达到0.0038μg/mL/1%,方法简便 。
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如何检测茶叶中的重金属
文章插图
1 样品的前处理方法概述
茶叶中重金属元素检测的前处理一般是除去茶叶中的有机成分,保留包括所需要检测的重金属元素在内的无机成分 。
1.1 传统方法
传统方法一般分为灰化法[1-2]和消化法[3-5]两种 。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属 。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂,并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用 。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法,但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素:
灰化法时间太长,一般需要6~8 h,有时甚至需花费几十小时,还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率;消化法同样消化周期长,步骤繁琐,消化过程中易产生大量的有害气体,且试剂用量多,易使空白值偏高 。
1.2 微波消解和高压消解
微波加热方式是一种直接的“体加热”方式,其能量可以透过包装材料,直接进入试液内部 。很多科学工作者都进行过这方面的研究[6-8] 。傅明等[9]采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素,RSD均小于9%,回收率为84.5%~115% 。林捷等[10]采用微波法消解样品,测定了茶叶中的Cu、Pb元素,回收率93.1%~105.9%,该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点 。
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