Cu的最低检出限,如何检测茶叶中的重金属 _质量

如何检测茶叶中的重金属

文章插图
1　样品的前处理方法概述
茶叶中重金属元素检测的前处理一般是除去茶叶中的有机成分，保留包括所需要检测的重金属元素在内的无机成分。
1.1　传统方法
传统方法一般分为灰化法[1-2]和消化法[3-5]两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物，最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂，并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法，但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素：
灰化法时间太长，一般需要6～8 h，有时甚至需花费几十小时，还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率；消化法同样消化周期长，步骤繁琐，消化过程中易产生大量的有害气体，且试剂用量多，易使空白值偏高。
1.2　微波消解和高压消解
微波加热方式是一种直接的“体加热”方式，其能量可以透过包装材料，直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究[6-8] 。傅明等[9]采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素，RSD均小于9%，回收率为84.5%～115% 。林捷等[10]采用微波法消解样品，测定了茶叶中的Cu、Pb元素，回收率93.1%～105.9%，该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。
高压消解是将茶叶置于高压消解罐中，利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的，可使消解过程大为缩短，且使被测组份的挥发损失降到最小限度，有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域，并被认定为标准方法，这一方法消解程度比较好，且成本也不高，但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等[11]建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法，硒检出限为0.32 μg／L，测定相对标准偏差为1.8％，样品加标回收率为96.4％～98.8％，锡检出限为0.30 μg／L，测定相对标准偏差为3.5％，样品回收率为92.7％～102.0％。彭玉魁[12]用增压溶样和等茶叶中重金属检测研究概述
1.3　酸提取法
酸提取法作为样品快速测定的预处理技术，也被国内外学者广泛研究[13-14] 。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出，该法操作简便、快速，但有时并非所有被测组分都能提取完全，必须注意检查提取的程度。李大春[15]用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜，与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建[16]采用2 mol/L的盐酸在70 ℃时浸泡60 min提取茶叶中重金属元素，Cu的提取率为96.7%，Pb的提取率为93.2% 。
1.4　其它方法
传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题，寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等[17]应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法，测定了茶叶中的铜。翁棣等[18]利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法，成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术，具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。陈世忠[19]以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂，采用悬浮体制样ETV-ICP-AES法直接同时测定茶叶中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸发行为，并对主要影响因素进行了研究。