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1820年清朝疆域图 1860年，俄军占领了库页岛的南端，致使日俄争夺库页岛的矛盾更加尖锐 。1862年，德川幕府派遣竹内保德使团赴俄国的彼得堡进行谈判 。日方提出以北纬50°线划分边界，而俄方则坚持以宗谷海峡为界，双方谈判未获成功，日本再度失去了以北纬48°线为两国边界的机会 。1866年，德川幕府在内外的压力下，不得不再次派遣箱馆奉行、小出秀实使团赴俄谈判 。1867年3月30日 ，日俄双方签订了《库页岛暂行规定》，规定：俄国把俄属千岛群岛中的得抚岛等四岛让与日本，允许日本渔民在库页岛居住；两国的国界线仍以宗谷海峡，即北纬48°线为界；继续保持原来的杂居状态 。1868年，日本明治维新后，国力渐强，开始与俄国在远东展开竞争 。1870年2月13日，日本从“开拓使”中分离出“桦太开拓使”，由久春古丹开设 。1871年8月7日，日本取消“桦太开拓使”，再度统合到“开拓使”中 。沙俄统治1875年5月7日，日本与沙俄签订《桦太千岛交换条约》，沙俄把千岛群岛北部给予日本，换取日本在库页岛的主权 。日本则宣布完全放弃库页岛的主权，全岛归沙俄管治 。在此期间，库页岛是沙皇政府安置苦役犯和流刑犯的地方 。
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清末库页岛上俄国摄影师镜头下的费雅喀部落1904年，日俄战争，俄国战败，日本于次年占领库页岛全岛 。南北分治1905年9月5日，根据日俄战争后的《朴茨茅斯和约》，沙俄割让库页岛北纬50度以南的地区给日本，日本在割让地设立桦太民政署 。
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南北分治时期的库页岛划分示意图1907年3月15日，桦太民政署升格为桦太厅 。1909年，沙俄在库页岛北部建立萨哈林州，首府为亚历山德罗夫斯克 。此后除了1918年至1925年，日本占领库页岛南部外，库页岛北部地区都牢牢控制在俄国人手中 。1915年6月26日，日本发表《勅令第101号桦太ノ郡町村编制ニ関スル件》，在南桦太设立17郡4町58村 。1918年，日本趁俄国十月革命占领全岛，直到1925年才撤兵 。1919年，日本学者鸟居龙藏在岛上发现了当地人称为“卡拉霍通”的金代城池遗址 。1920年至1922年，由苏俄势力控制，名义上独立的远东共和国宣称对库页岛北纬50度以北的地区拥有主权 。1925年1月，日本与苏联在北京签订了关于两国间相互关係的基本原则的协定（《日苏基本条约》），规定“两国建立外交关係”，“朴茨茅斯条约仍有效”，“在通商航海条约缔结前，保证居住、旅行的自由”，在两个议定书中，双方进一步议定“ 1925年5月15日为期，日军从北库页岛撤退；在四十至五十年内向日本提供北库页岛油田百分之五十的开发权以及提供特定地区的煤矿开发权 。第二次世界大战1942年11月1日，日本拓务省（即殖民部）与其他省厅因为一元化计画而合併成为大东亚省 。桦太厅改为隶属内务省之下 。
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萨哈林州在俄罗斯联邦中的位置1945年2月11日，美英苏三国首脑在雅尔达召开会议，签订了《雅尔达协定》 。“协定”规定：在德国投降及欧洲战争结束后两个月或三个月内，苏联将参加同盟国方面对日作战，其条件为“日本于1904年背信弃义进攻所破坏的俄国以前的权益须予以恢复，即库页岛南部及临近一切岛屿须交还苏联”，“千岛群岛须交予苏联” 。在此协定下，同年8月8日，苏联向日本宣战并出兵中国东北 。美国承认苏联对整个库页岛的占领 。9月2日，美国单独占领日本，苏联则把库页岛南部、千岛群岛等地收归己有，苏联在军事上实现了对整个库页岛的占领 。战后1946年2月2日，苏联发表宣言，声明他们占有库页岛全岛及千岛群岛 。在库页岛南部和千岛群岛（包括南千岛群岛）建立南萨哈林州 。