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《皇清职贡图》中的费雅喀人原图 1858年和1860年，俄国迫使清政府签订《瑷珲条约》、《中俄北京条约》一系列不平等条约，包括库页岛在内的100余万平方公里中国领土割让给沙俄，自此库页岛在法理上和实际上，都已经彻底脱离了中国 。此后相当长一段时间，乌苏里江以东的赫哲人与费雅喀人，仍“全部不服从俄国政权，而服从中国政权”，“仍然每家每户逐年”向清政府贡貂 。有据可查的库页岛最后一次贡貂皮的时间为1873年（清同治十二年） 。日俄争夺日本
1295年，日本日莲宗第二代祖师日持上人前往库页岛传教，并且在岛上建立日莲宗据点 。1297年，以日本津轻地方为根据地的虾夷管领安东氏率领“骨嵬”向黑龙江流域侵略 。
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哈佛大学出版的中国历史地图表明日本在18世纪占领了库页岛最南端1485年，库页岛本地阿伊努族首领向武田信广献铜雀台 。1593年，丰臣秀吉派遣大将松前庆广攻占所有虾夷族（阿伊努族）土地，其中包括阿伊努族控制的库页岛最南端 。1635年，松前公广派村上扫部左卫门巡视库页岛 。1644年，松前藩提出为日本全国国土绘製地图，是为《正保御国绘图》 。本图首次把北海道及库页岛等原本由当地原住民居住的地方划入日本领土 。1679年，松前藩在库页岛的久春古丹建造临时性的渔民居住所，并开始与当地阿伊努族居民进行贸易 。17世纪上半叶，日本对当时隶属明朝奴尔乾都司管辖的库页岛进行勘察和冒险活动 。据日本的古文书记载： 宽永十二年（1635年），松前藩家臣曾前往库页岛巡岛 。
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清代费雅喀人向地方官员纳贡场景1738年至1739年，俄国人什潘别尔克中尉在寻找日本航线期间，从虾夷人（阿伊努人）那里得到知库页岛的存在 。1785年，幕府派遣工部吏山口铁五郎等5人及随从人员分两路勘察千岛群岛和库页岛，其结论是：“库页岛的北部是隶属于沿黑龙江而下扩张势力範围的中国清朝的” 。1790年，松前藩派遣松井干藩和新井隆助到岛上窥探，并在库页岛南端的白主设定市集 。另一方面，日本派人与沙俄讨论瓜分该岛 。俄国
1697年，沙俄在黑龙江流域的扩张到达了堪察加半岛，掀起了向北太平洋扩张的浪潮 。1742年，俄国人舍利京克勘察了几乎整个库页岛的东海岸 。沙俄政府于1756年派勃拉吉谢夫赴清朝商谈关于允许沙俄船只在黑龙江自由航行的问题，但遭到中国政府的拒绝 。与此同时，英法等国的各种“勘察队”也涌到了北太平洋地区 。在这种情况下，沙俄政府为了夺取在北太平洋的“霸主”地位，决定全力支持1799年创设的“受皇家保护的”的俄美公司，其目标是使太平洋的整个北部牢固地为俄国所有，其中包括美洲西岸的加利福尼亚、夏威夷群岛、库页岛南部和黑龙江口 。
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清代费雅喀人向地方官员纳贡场景1765年，俄国由于清政府在岛上没有正式驻军，派远征队（由士兵和囚犯组成）袭上库页岛北端，杀散了赫哲人，修起营舍并开採煤矿 。1789年，俄国入侵库页岛南部，登岛后大肆屠杀岛上的赫哲族居民，将他们驱逐回大陆，在母子泊地方修筑政厅、教堂、监狱、学校等建筑 。1803年，在沙俄政府的授意下组成了以伊·费·克鲁逊什特恩为首的“环球探险队”，该队的使命是 “描绘东洋海岸和考察萨哈林岛和阿穆尔河河口” 。这次“探险”仅是沿库页岛西北海岸航行到黑龙江口，并未继续南航 。克鲁逊什特恩表示自己发现了库页岛的重要战略价值，但坚持认为库页岛是个与黑龙江下游河口相连的半岛 。与克鲁逊什特恩同行的列扎诺夫上奏沙皇，建议用武力迫使日本开国 。争议