Cu的最低检出限,如何检测茶叶中的重金属( 二 ) _质量

2　样品检测方法概述
2.1　原子光谱法
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrome-try，AAS) [2][6][10][20]是目前茶叶中重金属元素检测最常用的一种方法，对分析茶叶中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金属元素都有较高的灵敏度。该方法是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础进行元素定量分析的方法。根据原子化的方式不同，可分为火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS) 。FAAS是一种成熟的分析技术，具有操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定等优点。GF-AAS是一种常用的痕量分析技术，灵敏度很高，且具有取样量少、化学预处理简单、能直接分析固体及高粘度液体试样等优点。这2种方法的缺点是，FAAS不宜测定在火焰中不能完全分解的耐高温元素(如B、V、Ta、W、Mo)和碱土金属元素以及共振吸收线在远紫外区的元素(如P、S、卤素)；GF-AAS法基体干扰较严重，且不适合做多元素分析。马戈等[21] 研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和锡，用磷酸二氢铁和硝酸镁作混合基体改进剂，消除基体干扰，铅和锡的检出限分别达到0.0078 μg/g和0.0015 μg/g 。原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrome-try，AES)是利用气态原子(或离子)在受到热或电的激发时发射出紫外及可见光的特征辐射进行检测的一种方法。该法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，是一种常用的分析方法，尤其是ICP-AES灵敏度更高，且线性范围宽(0～105)，近年来研究较多[4][8][9][12][22-23] 。
原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spec-trometry，AFS)[11][24]是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光强度，来测定待测元素含量的一种方法。该法基体干扰少，灵敏度高，缺点是应用面窄，测定时受散射光影响较严重。1969年，Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱法相结合，创立了氢化物发生-原子光谱分析(HG-AAS)联合技术。1974年，Tsjiu和Kuga把氢化物发生进样技术与无色散原子荧光分析相结合，实现了氢化物发生-无色散原子荧光光谱(HG-AFS)的联合分析，随后HG-AFS分析技术得到了迅速的发展和应用，目前已成为金属元素分析的重要手段。近年来已有用该法测定茶叶
2.2　电化学法
用电化学方法检测茶叶中微量元素和重金属也有较多报道，它以极谱分析法为代表，在此基础上又第1期侯芳茶叶中重金属检测研究概述 15
衍生出伏安分析及离子选择性电极等方法[27-28] 。汪晖等[29]在0.1 mol／L HCl底液中，以银基汞膜电极为工作电极，采用差分脉冲溶出伏安法测定了茶叶中的铅含量，铅的峰电流与其质量浓度在0.1～15 μg／mL范围内有良好线性关系，最低检出限为0.01 μg／mL 。电化学分析法具有不受样液色质、混浊度影响，测定范围广，灵敏度高，分析步骤简单、快速，不使用大型仪器和经济适用等优点。其缺点是条件苛刻，测定结果重现性差。随着各种生物传感器、催化体系和络合体系的发展，以及酶电极、微型电极和修饰电极的研制，电化学在茶叶的重金属分析中的应用具有广阔的前景。赵广英等[30]利用同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极，电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅含量，方法的灵敏度、线性范围和检测限分别为22.7 nA·μg-1·L-1，10～225 μg·L-1(r=0.9986)和0.74 μg·L-1(S/N=3) 。
2.3　ICP/MS法
ICP/MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spec-trometry)是以电感耦合等离子体(ICP)为离子化源的质谱分析法。国内外已有不少人用该法测定了茶叶中的重金属，现在的ICP-MS仪器线性检测范围可达9个数量级。黄志勇等[31]用ICP-MS同时测定了测定了碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶和云南滇红5种茶叶中微量元素的含量，方法的回收率大多介于95%～110%之间，相对标准偏差小于5% 。