(1) 湿式分解法:即用酸溶解样品 , 或将二者共热消解样品 。
常用的酸有:盐酸(HCl)、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸等 。消解试样常用
混合酸 。
(2)干式灰化法:将样品放在坩埚中 , 置于马福炉内 , 在400--800℃下分
解样品 , 然后用酸溶解灰分,测定金属或非金属元素 。为防止高温灰化法导
致某些元素的损失 , 可使用低温灰化法 , 如高频感应激发氧灰化法等 。
(3)水浸取法:用于硫酸盐、硝酸盐、氯化物、六价铬等水溶性物质的测
定 。
2 测定方法
原子吸收分光光度计123456
(1)铍:可用原子吸收分光光度法或桑色素荧光分光光度法测定 。
(2)六价铬:空气中的六价铬主要呈气溶胶态存在,可用二苯碳酰二肼分光光度法
测定 。
(3)铁:用过氯乙烯滤膜采样 , 经干灰化或酸消解分解样品并制备成样品溶液,再
用分光光度法或原子分光光度法测定 。
(4)砷:测定砷化物常用氨基甲酸银分光光度法 , 新银盐分光光度法和原子吸收
分光光度法 。
(5)硒:测定方法有紫外分光光度法、荧光分光光度法等 。前一方法便于推广
使用 , 适合含硒量较高的样品;后一方法灵敏度高 , 适合含硒量低的样品 。
(6)铅:一般用原子吸收分光光度法或双硫腙分光光度法测定 。
(7)铜、锌、镉、铬、锰、镍:将采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物用硫酸-灰化
法消解 , 制备成样品溶液 , 然后用火焰原子化法或石墨原子化法分别测定各元素
的浓度 。
(二) 有机化合物的测定
颗粒中的有机组分很复杂 , 但受到普遍
重视的是多环芳烃 , 如:蒽、菲、芘
等 , 其中不少物质具有致癌作用 。
例如 , 3 , 4-苯并芘(简称苯并(a)芘
或BaP)就是环境中普遍存在的一种强
致癌物质 , 为目前颗粒物中主要测定的
有机化合物 。这里以它为例 , 介绍测定
方法 。
BaP主要来自含碳燃料及有机物热解过
程 。煤炭、石油等在无氧加热裂解过程中 , 产生的烷烃、烯烃等经过脱氢、聚合 ,
可产生一定数量的苯并(a)芘 , 并吸附在烟气飘尘上散布于大气中;香烟烟雾中也含
3 , 4—苯并芘 。
测定苯并(a)芘的主要方法有荧光分光光度法、高压液相色谱法、紫外分光光度法
等 。在测定之前 , 需要先进行提取和分离 。
1、提取:用环己烷为提取剂 , 将索式提取器置于98±1℃的水浴锅中连续回流提
取8h , 之后 , 浓缩至近干 。
2、分离(纸层析法):先将苯、乙酸酐和浓硫酸按一定比例配成混合溶液 , 用
其浸渍纸条后 , 将纸条用水漂洗、晾干 , 再用无水乙醇浸渍、晾干、压平 , 制成
乙酰化滤纸 。将提取浓缩后的样品溶液点在离滤纸下沿3cm处 , 用冷风吹干 , 挂在
层析缸中 , 沿插至缸底的玻璃棒加入甲醇、乙醚和蒸馏水(体积比为4∶4∶1)配
制的展开剂 , 至滤纸下沿浸入1cm为止 。加盖密封层析缸 , 放于暗室中进行层析 。
在此 , 乙酰化试剂为固定相 , 展开剂为流动相 , 试样中的各组分经在两相中进行
反复多次分配 , 按其分配系数大小依次被分开 , 在滤纸条的不同高度处留下不同
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